YBT 4170-2008 DRI for steel making(4)_DRI Standards

Technology

Report

Conference

2011 China DRI industry ...

YBT 4170-2008 DRI for steel making(4)

作者：1 发布时间：2010-04-03 文字大小：【大】【中】【小】

附录A

（规范性附录）

金属铁的测定

A.1 范围

本附录规定了二氯化汞—重铬酸钾容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分

析结果的计算和允许差。

本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：≥70%。

A.2 方法提要

试样加入二氯化汞溶液，在加热情况下，样品中金属铁可以置换二氯化汞中的汞，铁以二价铁离子

形式进入溶液，借助重铬酸钾容量法测定。

A.3 试剂

A.3.1 二氯化汞饱和溶液：100ml中有7g二氯化汞。

A.3.2 氯化钠：分析纯

A.3.3 硫磷混酸：150ml水中，加入硫酸100ml，磷酸50ml。

A.3.4 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%

A.3.5 重铬酸钾标准溶液：（0.02N）称取基准重铬酸钾2.4518g溶于水中，稀释成1000ml的溶液。此标

液1ml相当于2.7925mg铁。

A.4 分析步骤

称取试样0.1000g置于干燥300ml三角瓶中，加氯化钠3-4g，再加入二氯化汞饱和溶液50ml，加入煮

沸过的水20ml，在低温电热板上加热煮沸10分钟取下，用快速滤纸过滤，冲洗三角瓶及残渣4-5次，加

入硫磷混酸20ml，滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

A.5 分析结果的计算

按公式（A.１）计算金属铁的质量分数。

MFe（%）= T *V/G*100………………………………（A.１） *

式中：

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/ml）；

V——消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（ml）；

G——称样量，单位为克（g）。

A.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差：

表A.1 允许差％

金属铁含量	允许差
≥70%	0.45

附录B

（规范性附录）

红外线吸收法测定碳含量

B.1 范围

本附录规定了红外线吸收法测定碳含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤和允许差。

本附录适用于直接还原铁中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.12％～2.50%。

B.2 方法提要

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧

化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳含量。

B.3 试剂与材料

B.3.1 高氯酸镁：无水、粒状。

B.3.2 烧碱石棉：粒状。

B.3.3 玻璃棉。

B.3.4 钨粒：碳含量小于0.002%，粒度0.8mm～1.4mm。

B.3.5 锡粒：碳含量小于0.002%，粒度0.4mm～0.8mm。

B.3.6 纯铁：纯度大于99.80%，碳含量小于0.002％（m/m），粒度0.8 mm～1.68mm。

B.3.7 氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。

B.3.8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

B.3.9 坩埚：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1100℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧

灼烧至空白值为最低。

B.3.10 素质瓷坩埚。

B.4 仪器与设备

B.4.1 红外线吸收定碳仪：灵敏度为1×10-6。

B.4.2 洗气瓶：内装烧碱石棉（B.3.2）。

B.4.3 干燥管：内装高氯酸镁（B.3.1）。

B.4.4 气源：载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部

分；动力气源系统包括动力气（B.3.8），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制

部分。

B.4.5 高频感应炉：应满足试样熔融温度的要求。

B.4.6 控制系统：微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结

果打印机等。

B.4.7 测量系统：主要由微处理机控制的电子天平（感应不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元

件组成。

B.5 试样：制样方法执行GB/T2007.2。

B.6 分析步骤

B.6.1 试料量

称取0.200g试料，准确至0.001g。

B.6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

B.6.3 分析准备

调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。

B.6.4 校准曲线的控制

仪器分析结果稳定后，分析含碳量为1.20%左右的直接还原铁标样至少三次以上，取平均值校准仪

器。然后另选3个直接还原铁标样。含碳量为1.00%、0.30%、0.10%左右，每种标样测定3次，平均值与

证书偏差不大于证书标准偏差的二倍。否则重新校准或重调线性。达到以上要求后，进行试样分析。

B.6.5 测定

将试料（B.6.1）均匀置于预先盛有0.2g锡粒（B.3.5）的坩埚（B.3.9）内，再依次均匀覆盖0.4g

纯铁（B.3.6）和1.8g钨粒（B.3.4），进行测定，并读取扣除空白的显示值，由校准曲线查得分析结果。

B.7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差

表B.1 允许差质量分数，％

碳含量	允许差
>0.120～0.400	0.012
>0.400～1.200	0.032
>1.200～2.500	0.050

B.8 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；

b)遵守本标准规定的程度；

c)分析结果及其表示；

d)测定中观察到的异常现象；

e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。