Technology
Conference
YBT 4170-2008 DRI for steel making(4)
作者：1 发布时间：2010-04-03 文字大小：【大】【中】【小】
附录A
（规范性附录）
金属铁的测定
A.1 范围本附录规定了二氯化汞—重铬酸钾容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分
析结果的计算和允许差。
本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：≥70%。
A.2 方法提要
试样加入二氯化汞溶液，在加热情况下，样品中金属铁可以置换二氯化汞中的汞，铁以二价铁离子
形式进入溶液，借助重铬酸钾容量法测定。
A.3 试剂
A.3.1 二氯化汞饱和溶液：100ml中有7g二氯化汞。
A.3.2 氯化钠：分析纯
A.3.3 硫磷混酸：150ml水中，加入硫酸100ml，磷酸50ml。
A.3.4 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%
A.3.5 重铬酸钾标准溶液：（0.02N）称取基准重铬酸钾2.4518g溶于水中，稀释成1000ml的溶液。此标
液1ml相当于2.7925mg铁。
A.4 分析步骤
称取试样0.1000g置于干燥300ml三角瓶中，加氯化钠3-4g，再加入二氯化汞饱和溶液50ml，加入煮
沸过的水20ml，在低温电热板上加热煮沸10分钟取下，用快速滤纸过滤，冲洗三角瓶及残渣4-5次，加
入硫磷混酸20ml，滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
A.5 分析结果的计算
按公式（A.１）计算金属铁的质量分数。
MFe（%）= T *V/G*100………………………………（A.１） *
式中：
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/ml）；
V——消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（ml）；
G——称样量，单位为克（g）。
A.6 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差：
表A.1 允许差％
|
金属铁含量 |
允许差 |
|
≥70% |
0.45 |
附录B
（规范性附录）
红外线吸收法测定碳含量
B.1 范围
本附录规定了红外线吸收法测定碳含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤和允许差。
本附录适用于直接还原铁中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.12％～2.50%。
B.2 方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧
化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳含量。
B.3 试剂与材料
B.3.1 高氯酸镁：无水、粒状。
B.3.2 烧碱石棉：粒状。
B.3.3 玻璃棉。
B.3.4 钨粒：碳含量小于0.002%，粒度0.8mm～1.4mm。
B.3.5 锡粒：碳含量小于0.002%，粒度0.4mm～0.8mm。
B.3.6 纯铁：纯度大于99.80%，碳含量小于0.002％（m/m）， 粒度0.8 mm～1.68mm。
B.3.7 氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。
B.3.8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。
B.3.9 坩埚：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1100℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧
灼烧至空白值为最低。
B.3.10 素质瓷坩埚。
B.4 仪器与设备
B.4.1 红外线吸收定碳仪：灵敏度为1×10-6。
B.4.2 洗气瓶：内装烧碱石棉（B.3.2）。
B.4.3 干燥管：内装高氯酸镁（B.3.1）。
B.4.4 气源：载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部
分；动力气源系统包括动力气（B.3.8），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制
部分。
B.4.5 高频感应炉：应满足试样熔融温度的要求。
B.4.6 控制系统：微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结
果打印机等。
B.4.7 测量系统：主要由微处理机控制的电子天平（感应不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元
件组成。
B.5 试样：制样方法执行GB/T2007.2。
B.6 分析步骤
B.6.1 试料量
称取0.200g试料，准确至0.001g。
B.6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
B.6.3 分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。
B.6.4 校准曲线的控制
仪器分析结果稳定后，分析含碳量为1.20%左右的直接还原铁标样至少三次以上，取平均值校准仪
器。然后另选3个直接还原铁标样。含碳量为1.00%、0.30%、0.10%左右，每种标样测定3次，平均值与
证书偏差不大于证书标准偏差的二倍。否则重新校准或重调线性。达到以上要求后，进行试样分析。
B.6.5 测定
将试料（B.6.1）均匀置于预先盛有0.2g锡粒（B.3.5）的坩埚（B.3.9）内，再依次均匀覆盖0.4g
纯铁（B.3.6）和1.8g钨粒（B.3.4），进行测定，并读取扣除空白的显示值，由校准曲线查得分析结果。
B.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差
表B.1 允许差质量分数，％
|
碳含量 |
允许差 |
|
>0.120～0.400 |
0.012 |
|
>0.400～1.200 |
0.032 |
|
>1.200～2.500 |
0.050 |
B.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b)遵守本标准规定的程度；
c)分析结果及其表示；
d)测定中观察到的异常现象；
e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。
Tianjin Over World Non Coke Iron Making Technical Consultancy Co.,Ltd. All Rights Reserved
Tel.:+86-22-24410619 Fax:+86-22-24410619
TJ ICP 1100023 Email:info@driinfo.com