YBT 4170-2008 DRI for steel making(5)

作者:1 发布时间:2010-04-03 文字大小:【大】【中】【小】
 附录C
(规范性附录)
红外线吸收法测定硫含量
 
C.1 范围
本附录规定了红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤和允许差。
本附录适用于直接还原铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.045%。
C.2 方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧
化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。
C.3 试剂与材料
C.3.1 高氯酸镁:无水、粒状。
C.3.2 烧碱石棉:粒状。
C.3.3 玻璃棉。
C.3.4 钨粒:硫含量小于0.0002%,粒度0.8mm~1.4mm。
C.3.5 锡粒:硫含量小于0.0003%,粒度0.4mm~0.8mm。
C.3.6 纯铁:纯度大于99.8%,硫含量小于0.002%(m/m), 粒度0.8 mm~1.68mm。
C.3.7 氧气:纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。
C.3.8 动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
C.3.9 素质瓷坩埚:直径×高度,23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1100℃的高温加热炉中灼烧4h
或通氧灼烧至空白值为最低。
C.3.10 坩埚钳。
C.4 仪器与设备
C.4.1 红外线吸收定硫仪:灵敏度为1×10-6。
C.4.2 洗气瓶:内装烧碱石棉(C.3.2)。
C.4.3 干燥管:内装高氯酸镁(C.3.1)。
C.4.4 气源:载气系统包括氧气容器,两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部
分;动力气源系统包括动力气(C.3.8),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制
部分。
C.4.5 高频感应炉:应满足试样熔融温度的要求。
C.4.6 控制系统:微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结
果打印机等。
C.4.7 测量系统:主要由微处理机控制的电子天平(感应不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元
件组成。
C.5 试样:制样方法执行GB/T2007.2。
C.6 分析步骤
C.6.1 试料量
称取0.200g试料,准确至0.001g。
C.6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
C.6.3 分析准备
调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态,并选用最佳分析条件。
C.6.4 校准曲线的控制
仪器分析结果稳定后,分析含硫量为0.045%左右的直接还原铁标样至少三次以上,取平均值校准仪
器。然后另选3个直接还原铁标样。含硫量为0.040%、0.020%、0.010%左右,每种标样测定3次,平均值
与证书偏差不大于证书标准偏差的二倍。否则重新校准或重调线性。达到以上要求后,进行试样分析。
C.6.5 测定
将试料(C.6.1)均匀置于预先盛有0.2g锡粒(C.3.5)的坩埚(C.3.9)内,再依次均匀覆盖0.4g
纯铁(C.3.6)和1.8g钨粒(C.3.4),进行测定,并读取扣除空白的显示值,由校准曲线查得分析结果。
C.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表C.1所列允许差
表C.1              允许差质量分数,%

硫含量

允许差

0.005

0.001

>0.0050.015

0.002

>0.0150.025

0.003

>0.0250.045

0.004


C.8 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料;
b)遵守本标准规定的程度;
c)分析结果及其表示;
d)测定中观察到的异常现象;
e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。



附录D
(规范性附录)
石墨炉原子吸收光谱分析法测定铅、锡、砷、锑、铋含量
 
D.1 范围
本附录规定了石墨炉原子吸收光谱分析法测定铅、锡、砷、锑、铋含量的方法。
本附录适用于直接还原铁中铅、锡、砷、锑、铋含量的测定。测定范围(质量分数):锡和砷为
0.0001%~0.0150% ,铅和锑为0.0001%~0.0100% ,铋为0.0001%~0.0050% 。
D.2 方法提要
用稀盐酸溶解试样,不经分离,直接用石墨炉原子吸收光谱仪测定钢铁中痕量的Pb、Sn、As、Sb、
Bi。
D.3 试剂
D.3.1 去离子水。
D.3.2 优级纯硝酸配成(1+1)。
D.3.3 高纯铁(Pb、Sn、As、Sb、Bi含量<0.00005% )。
D.3.4 Pb(1000μg/ml)、Sn(500μg/ml)、As(1000μg/ml)、Sb(500μg/ml)、Bi(1000μg/ml)
标液。
D.3.5 铁基溶液
精确称取0.5000 g高纯铁(99.9%以上)于100ml烧杯中,加25ml(1+1)硝酸(3.2),小火加热
溶解,转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,制成铁基溶液备用。
用同样的方法配制6份,备用。
D.3.6 绘制曲线的溶液的制备
绘制曲线的溶液配制浓度见表D.1

                                                            表D.1                绘制曲线的溶液配制浓度单位:(μg/L)

元素

空白

浓度一

浓度二

浓度三

浓度四

浓度五

Pb

0

100

200

300

400

500

Sn

0

150

300

450

600

750

As

0

150

300

450

600

750

Sb

0

100

200

300

400

500

Bi

0

50

100

150

200

250


将配好的6份铁基溶液和这6个绘制曲线溶液倒入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
D.4 仪器
原子吸收光谱仪,备有稳压电源、石墨炉头和石墨炉电源,水冷循环机,氩气足够纯净,Pb、Sn、
As、Sb、Bi空心阴极灯。
D.5 分析步骤
D.5.1 试样量
称取试样0.5000g。
D.5.2 测定次数
每个试样至少检测3次,取其平均值。
D.5.3 空白试验
随同试样做空白试验。
D.5.4 测定
D.5.4.1 试液制备
将样品置于100ml烧杯中,加25ml(1+1)硝酸(3.2),小火加热溶解(如需要盖表面皿),直到
反应停止(观察烧杯中不再冒出小气泡),继续加热5分钟,取下冷却。转移到100ml容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。
D.5.4.2 校准曲线的绘制
用已配好的空白溶液和各个元素的4种浓度溶液绘制该元素的校准曲线。
D.5.4.3 测量
D.5.4.3.1 将仪器开机准备就绪,调整至待测状态。
D.5.4.3.2 校准曲线系列与试样空白溶液同时测定。以各个元素的浓度为横坐标,吸收峰的峰高(Abs)
为纵坐标,绘制校准曲线。
D.5.4.3.3 当试液中Pb、Sn、As、Sb、Bi的含量超出校准曲线范围,采用稀释的方法使得Pb、Sn、As、
Sb、Bi的量在最佳范围内,保持基体量与校准曲线一致。
D.6 分析结果的计算
按公式(D.1)分别计算Pb、Sn、As、Sb、Bi 的质量分数:

R(%)=( C2-C1)*V/(M*1000000)*100----------------------(D.1)

式中:
R----相对应的Pb、Sn、As、Sb、Bi 元素;
c1---从校准曲线上查得的随同试样的空白溶液中该元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/ml);
c2---从校准曲线上查得的试样溶液中该元素浓度,单位为微克每毫升(μg/ml);
V----被测试样的体积,单位为毫升(ml);
m---试样量,单位为克(g)。
D.7 精度和回收率
D.7.1 精度
样品相对标准偏差(RSD)小于5%时,方可达到试验精密度要求。
D.7.2 回收率
经回收率试验,回收率在95%-105%为达到试验结果要求。