YBT 4170-2008 DRI for steel making(5)_DRI Standards

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2011 China DRI industry ...

YBT 4170-2008 DRI for steel making(5)

作者：1 发布时间：2010-04-03 文字大小：【大】【中】【小】

附录C

（规范性附录）

红外线吸收法测定硫含量

C.1 范围

本附录规定了红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤和允许差。

本附录适用于直接还原铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010％～0.045%。

C.2 方法提要

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧

化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。

C.3 试剂与材料

C.3.1 高氯酸镁：无水、粒状。

C.3.2 烧碱石棉：粒状。

C.3.3 玻璃棉。

C.3.4 钨粒：硫含量小于0.0002%，粒度0.8mm～1.4mm。

C.3.5 锡粒：硫含量小于0.0003%，粒度0.4mm～0.8mm。

C.3.6 纯铁：纯度大于99.8%，硫含量小于0.002％（m/m），粒度0.8 mm～1.68mm。

C.3.7 氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。

C.3.8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

C.3.9 素质瓷坩埚：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1100℃的高温加热炉中灼烧4h

或通氧灼烧至空白值为最低。

C.3.10 坩埚钳。

C.4 仪器与设备

C.4.1 红外线吸收定硫仪：灵敏度为1×10-6。

C.4.2 洗气瓶：内装烧碱石棉（C.3.2）。

C.4.3 干燥管：内装高氯酸镁（C.3.1）。

C.4.4 气源：载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部

分；动力气源系统包括动力气（C.3.8），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制

部分。

C.4.5 高频感应炉：应满足试样熔融温度的要求。

C.4.6 控制系统：微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结

果打印机等。

C.4.7 测量系统：主要由微处理机控制的电子天平（感应不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元

件组成。

C.5 试样：制样方法执行GB/T2007.2。

C.6 分析步骤

C.6.1 试料量

称取0.200g试料，准确至0.001g。

C.6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

C.6.3 分析准备

调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。

C.6.4 校准曲线的控制

仪器分析结果稳定后，分析含硫量为0.045%左右的直接还原铁标样至少三次以上，取平均值校准仪

器。然后另选3个直接还原铁标样。含硫量为0.040%、0.020%、0.010%左右，每种标样测定3次，平均值

与证书偏差不大于证书标准偏差的二倍。否则重新校准或重调线性。达到以上要求后，进行试样分析。

C.6.5 测定

将试料（C.6.1）均匀置于预先盛有0.2g锡粒（C.3.5）的坩埚（C.3.9）内，再依次均匀覆盖0.4g

纯铁（C.3.6）和1.8g钨粒（C.3.4），进行测定，并读取扣除空白的显示值，由校准曲线查得分析结果。

C.7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表C.1所列允许差

表C.1 允许差质量分数，％

硫含量	允许差
≤0.005	0.001
>0.005～0.015	0.002
>0.015～0.025	0.003
>0.025～0.045	0.004

C.8 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；

b)遵守本标准规定的程度；

c)分析结果及其表示；

d)测定中观察到的异常现象；

e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。

附录D

（规范性附录）

石墨炉原子吸收光谱分析法测定铅、锡、砷、锑、铋含量

D.1 范围

本附录规定了石墨炉原子吸收光谱分析法测定铅、锡、砷、锑、铋含量的方法。

本附录适用于直接还原铁中铅、锡、砷、锑、铋含量的测定。测定范围（质量分数）：锡和砷为

0.0001%～0.0150% ，铅和锑为0.0001％～0.0100％，铋为0.0001%～0.0050% 。

D.2 方法提要

用稀盐酸溶解试样，不经分离，直接用石墨炉原子吸收光谱仪测定钢铁中痕量的Pb、Sn、As、Sb、

Bi。

D.3 试剂

D.3.1 去离子水。

D.3.2 优级纯硝酸配成（1＋1）。

D.3.3 高纯铁（Pb、Sn、As、Sb、Bi含量<0.00005％）。

D.3.4 Pb（1000μg/ml）、Sn（500μg/ml）、As（1000μg/ml）、Sb（500μg/ml）、Bi（1000μg/ml）

标液。

D.3.5 铁基溶液

精确称取0.5000 g高纯铁（99.9%以上）于100ml烧杯中，加25ml（1＋1）硝酸（3.2），小火加热

溶解，转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制成铁基溶液备用。

用同样的方法配制6份，备用。

D.3.6 绘制曲线的溶液的制备

绘制曲线的溶液配制浓度见表D.1

表D.1 绘制曲线的溶液配制浓度单位：(μg/L)

元素	空白	浓度一	浓度二	浓度三	浓度四	浓度五
Pb	0	100	200	300	400	500
Sn	0	150	300	450	600	750
As	0	150	300	450	600	750
Sb	0	100	200	300	400	500
Bi	0	50	100	150	200	250

将配好的6份铁基溶液和这6个绘制曲线溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.4 仪器

原子吸收光谱仪，备有稳压电源、石墨炉头和石墨炉电源，水冷循环机，氩气足够纯净，Pb、Sn、

As、Sb、Bi空心阴极灯。

D.5 分析步骤

D.5.1 试样量

称取试样0.5000g。

D.5.2 测定次数

每个试样至少检测3次，取其平均值。

D.5.3 空白试验

随同试样做空白试验。

D.5.4 测定

D.5.4.1 试液制备

将样品置于100ml烧杯中，加25ml（1＋1）硝酸（3.2），小火加热溶解（如需要盖表面皿），直到

反应停止（观察烧杯中不再冒出小气泡），继续加热5分钟，取下冷却。转移到100ml容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。

D.5.4.2 校准曲线的绘制

用已配好的空白溶液和各个元素的4种浓度溶液绘制该元素的校准曲线。

D.5.4.3 测量

D.5.4.3.1 将仪器开机准备就绪，调整至待测状态。

D.5.4.3.2 校准曲线系列与试样空白溶液同时测定。以各个元素的浓度为横坐标，吸收峰的峰高（Abs）

为纵坐标，绘制校准曲线。

D.5.4.3.3 当试液中Pb、Sn、As、Sb、Bi的含量超出校准曲线范围，采用稀释的方法使得Pb、Sn、As、

Sb、Bi的量在最佳范围内，保持基体量与校准曲线一致。

D.6 分析结果的计算

按公式(D.1)分别计算Pb、Sn、As、Sb、Bi 的质量分数：

R(%)=( C2-C1)*V/(M*1000000)*100----------------------(D.1)

式中：

R----相对应的Pb、Sn、As、Sb、Bi 元素；

c1---从校准曲线上查得的随同试样的空白溶液中该元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

c2---从校准曲线上查得的试样溶液中该元素浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；

V----被测试样的体积，单位为毫升(ml)；

m---试样量，单位为克(g)。

D.7 精度和回收率

D.7.1 精度

样品相对标准偏差（RSD）小于5%时，方可达到试验精密度要求。

D.7.2 回收率

经回收率试验，回收率在95%-105%为达到试验结果要求。