高纯磷铁硅热法制备影响因素试验研究

中国钢研科技集团有限公司资源应用与合金材料事业部

磷铁合金作为磷元素的添加剂主要用于冶金化工领域[1,2]。磷在大多数钢中为有害元素，但随着钢铁工业的发展，磷元素在冶金行业中的应用也越来越广泛。研究[3,4,5]表明，在无取向硅钢中磁感应强度随P含量的增加而增加，铁损随着P含量的增加而线性降低。此外，在铁基非晶合金中加入P元素可以有效提高非晶的形成能力和耐侵蚀性能[6]。

我国的磷铁合金主要是在电炉制磷过程中作为副产品生产，其中C、Ti等杂质元素的含量偏高，严重危害无取向硅钢和非晶合金等材料的电磁性能[7,8]。

为解决此问题，本文以磷矿石、铁粉为原料，采用工业硅为还原剂，通过正交实验研究验证硅热法制备低C低Ti磷铁合金的可行性并优化工艺参数，为工业化批量生产提供参考。实验产品目标成分P 20%~30%，C<0.5%，Ti<0.05%；P组分收得率>90%。

1 实验

1.1 实验原理

磷矿石中的P元素以P2O5的形式存在，以Si为还原剂从磷矿石中还原磷单质，相关的热力学方程如下：

2 结果及分析

2.1 合金成分

对实验所得磷铁合金产品分别进行化学成分检测，结果如表3所示。从表3可知,磷铁合金中的P含量最高为28.08%，C含量均低于0.043%，Ti含量均低于0.036%，说明硅热法制备低C低Ti磷铁合金工艺是可行的。此外，为明确各工艺参数对合金中P含量的影响程度，对正交实验结果进行极差分析，结果见表4。

       由表5中极差R可知，在实验范围内，各因素影响磷铁合金中P组分收得率的程度大小顺序为：配硅系数>冶炼温度>保温时间。最佳的工艺条件为：冶炼温度为1390℃，保温时间为60min，配硅系数为1.2，通过实验得出该条件下P组分收得率为96.49%，达到产品目标收得率。

        2.2.1 冶炼温度的影响

        由图2可知，当温度在1360℃~1390℃的区间变化时，产品的磷收得率明显提升，在此区间内温度的升高有利于磷单质的还原以及磷铁合金的形成。当温度高于1390℃的时候，P组分收得率呈下降趋势，分析认为当冶炼温度大于1390℃时，增加了P单质的挥发，从而降低了磷铁合金的P组分的收得率。
        2.2.2 保温时间的影响
 

由图3可知，保温时间在30~60min区间，随着保温时间的增加，P组分收得率呈上升的趋势，表明在此区间内延长保温时间有利于P单质的还原以及金属相的凝聚。而保温时间大于60min后，P单质被充分还原，继续增加保温时间对P组分收得率没有明显的影响。

         2.2.3  配硅系数的影响

由图4可知，配碳系数为0.7、0.9、1.0、1.2时，磷铁合金的P组分收得率呈明显的上升趋势。表明配硅系数较低时，磷矿石中的P元素不能被充分还原。分析原因为在加热过程中发生了硅的烧损以及原料中Fe2O3消耗硅，因此最佳配硅系数应大于1。

        2.3 产物物相与显微结构分析
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